7個提高吹掃效率的方法
7個提高吹掃效率的方法
1)吹掃溫度 提高吹掃溫度,相當于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時.吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。對于高沸點強極性組分,可以采用更高的吹掃溫度。
(2)樣品溶解度 溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。
(3)吹掃氣的流速及吹掃時間 吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。
(4)捕集效率 吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到最大的捕集效率。
(5)解吸溫度及時間 一個快速升溫和重復性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關鍵,它影響整個分析方法的準確度和重復性。較高的解吸溫度能夠更好地將揮發物送入氣相色譜柱,得到窄的色譜峰。因此,一般都選擇較高的解吸溫度,對于水中的有機物(主要是芳烴和鹵化物),解吸溫度通常采用200℃。在解吸溫度確定后,解吸時間越短越好,從而得到好的對稱的色譜峰 。
(6)含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性極強,測定過程中往往存在回收率低的問題。為提高回收率,需要增加25%的吹掃氣流量,吹掃時間增加2~4min,必要時還可以在吹掃的同時對樣品溶液進行加熱(為40~50℃)。含溴化合物的回收率往往較低,這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內這類化合物容易分解。若以5℃/min 的溫度增量降低解吸溫度,同時調節吹掃氣流量至35~40 mL/min,則可以解決此問題。
(7)當樣品中含有表面活性劑或清潔劑時,吹掃捕集法常發生起泡現象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管,致使傳輸線不可逆污染,極端情況下還會影響色譜柱及檢測器的分離分析效率。經驗豐富的分析人員常會在樣品置于吹掃瓶之前充分振蕩,檢查是否有大量氣泡出現,如若泡沫豐富則作稀釋處理或添加防沫劑。硅粉和硅樹脂型防沫劑是控制聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的最常用試劑。可以在吹掃瓶里加入微重量的玻璃珠,來除去氣泡