吹掃捕集儀的原理與使用 - 廣州踏實
吹掃捕集儀屬于氣相萃取范疇,通常情況下經(jīng)吹掃捕集儀的氣體均直接進入檢測器中進行檢測。
與吹掃捕集儀聯(lián)用的儀器以氣相色譜儀應(yīng)用最為廣泛。
吹掃捕集-氣相色譜法聯(lián)用裝置如圖所示:
吸附和脫附通過六通閥來完成,為減少吸附效應(yīng),閥體應(yīng)固定在插有加熱體的厚金屬板上并保持溫度在200℃,用管式電爐加熱吸附劑管進行加熱解析。
若需要在低溫下吸附時,可把吸附劑管置于冷阱中,冷柱頭與六通閥連接,在吸附劑管加熱解析時,該毛細管柱放人裝有液氮的杜瓦瓶中將組分集中在分析柱的柱頭,對提高分析柱的分析能力很有利。
解吸出的待測組分經(jīng)GC分析柱進行測定。
吹掃捕集儀運作過程一般分為吹掃、吸附和解吸三個步驟。
基于VOC在水相及其上方空間存在分配平衡,吹掃階段用惰性氣體對溶液連續(xù)鼓泡,將VOC從溶液中吹掃出來;
頂空氣相中的有機物在惰性氣體推動下進入捕集器并富集在吸附劑上,理論上要求分析物在吸附劑上的量不超過泄漏體積;
當解吸器迅速加熱捕集管至預(yù)定高溫時,表面吸附的有機物脫附并隨載氣全部反吹人色譜柱,與此同時,GC運轉(zhuǎn)起來開始進行色譜分析。
吹掃捕集與熱解析結(jié)合簡化了樣品處理過程,對GC而言未經(jīng)稀釋的熱吹脫產(chǎn)物有利于尖銳對稱色譜峰的形成,所以吹掃捕集法的靈敏度比溶劑萃取法高得多,檢測限達到1μg數(shù)量級,是一種高效的樣品前處理技術(shù)。
吹掃捕集-氣相色譜法的分析步驟大致如下:
①取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
②將經(jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣,以一定流量通人吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;
③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
④打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
⑤加熱吸附管進行脫附,揮發(fā)性組分被吹出并進人分析柱;
⑥進行色譜分析。
泄漏體積是一個與吸附劑吸附能力有關(guān)的參量,指特定溫度下某化合物被吹掃而完全通過捕集管內(nèi)1.0g吸附劑時所需的載氣體積困,簡而言之,即分析物的保留體積。分析物在捕集管中的轉(zhuǎn)移過程如圖所示,捕集管長5~30cm、直徑約0.6cm,吸附劑質(zhì)量在1.0g左右。